Laporan Kimia Analitik Kompleksometri

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1  Latar Belakang

Salah satu dari reaksi-reaksi matematis yang tidak disertai perubahan valensi adalah reaksi pembentukan kompleks. Penetapan kualitatif yang berdasarkan reaksi komlpeks disebut kompleksometri. Kompleksometri disebut juga dengan kelatometri. Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling mengompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.

Reaksi pembentukan kompleks antara ion logam dengan EDTA sangat peka terhadap pH. Karena reaksi pembentukan kompleks selalu dilepaskan H⁺ maka (H⁺) didalam larutan akan meningkat walaupun sedikit. Akan tetapi yang sedikit ini akan berakibat menurunnya stabilitas kompleks pada suasana tersebut (reaksi ini dapat berjalan pada suasana asam, netral dan alkalis). Untuk menghindari hal tersebut, maka perlu diberikan penahan (buffer). Sebagai larutan buffer yang dapat langsung digunakan dengan campuran NH₄Cl dan NH₄OH. Indikator untuk menetukan titik akhir titrasi adalah EBT (Erichrom Black T). Satuan yang digunakan molaritas.

EBT dipakai untuk titrasi dengan suasana pH = 7-11, untuk penetapan kadar dari logam Cu, Al, Fe, Co, Ni, Pt dipakai cara titrasi tidak langsung, sebab ikatan kompleks antara logam tersebut dengan EBT cukup stabil. EBT yang ditambahkan kedalam larutan ZnSO₄ yang telah ditambahkan buffer menghasilkan ZnEBT yang berwarna merah anggur. Raeaksi dengan EDTA yang dititrasi menghasilkan perubahan warna dari merah anggur ke biru.

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah satu jenis asam amino polikarboksilat. EDTA sebenaranya adalah ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi permolekul, misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiaminatetraasetat, EDTA) yang mempunyai dua atom nitrogen penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam molekul.

Oleh karena itu, percobaan ini dilakukan agar praktikan dapat mengetahui penetuan kalsium secara kompleksometri pada sebuah sampel.

1.2  Tujuan

-          Mengetahui prinsip kerja penentuan kadar Ca dalam sampel secara komplesometri

-          Mengetahui fungsi penambahan EBT

-          Mengetahui metode-metode dalam titrasi kompleksometri dengan EDTA

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2. 1 Reaksi Pembentukan Kompleks

Dalam pelaksaan analisis anorganik kualitatif  banyak digunakan reaksi-reaksi yang menghasilkan pembentukkan kompleks. Suatu ion  (atau molekul)  kompleks terdiri dari satu atom ( ion)  pusat dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom  (ion) pusat itu. Jumlah relatif komponen-komponen ini dalam kompleks yang stabil nampak mengikuti stoikiometri yang sangat tertentu, meskipun ini tak dapat ditafsirkan didalam lingkup konsep valensi yang klasik. Atom pusat ini ditandai oleh bilangan koordinasi, suatu angka bulat, yang menunjukkan jumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk kompleks yang stabil dengan suatu atom pusat. Pada kebanyakan kasus, bilangan koordinasi adalah 6 (seperti dalam kasus Fe²⁺, Fe³⁺, Zn²⁺, Cr³⁺, Co³⁺, Ni²⁺, Cd²⁺), kadang-kadang 4 (Cu²⁺, Cu⁺, Pt²⁺), tetapi bilangan-bilangan 2 (Ag⁺) dan 8 (beberapa ion dari golongan platinum) juga terdapat.

Bilangan koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia sekitar atom atau ion pusat dalam apa yang disebut bulatan koordinasi , yang masing-masingnya dapat dihuni satu ligan (monodentat). Susunan logam-logam sekitar ion pusat adalah simetris. Jadi, suatu kompleks dengan satu atom pusat dengan bilangan koordinasi 6, terdiri dari ion pusat berada dipusat suatu bujursangkar dan keempat ion menempati keempat sudut bujursangkar ini adalah juga umum.

Ion-ion dan molekul-molekul anorganik sederhana seperti NH₃, CN^-, Cl^-, H₂O membentuk ligan monodentat, yaitu satu ion atau molekul menempati salah satu ruang yeng tersedia sekitar ion pusat dalam bulatan koordinasi, tetapi ligan bidentat (seperti ion dipiridil), tridentat dan juga tetradentat dikenal orang. Kompleks yang terdiri dari ligan-ligan polidentat sering disebut sepit (Chelate). Nama ini berasal dari kata Yunani untuk sepit kepiting, yang menggigit suatu objekseperti ligan-ligan polidentat itu ‘menangkap’ ion pusatnya. Pembentukan kompleks sepit dipakai secara ekstensif dalam analisis kimia kuantitatif (titrasi kompleksometri).

Titrasi kompleksometri meliputi reaksi pembentukkan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Contoh dari kompleks tersebut adalah logam dengan EDTA. Demikian juga titrasi dengan merkuro nitrat dan perak sianida juga dikenal sebagai titrasi kompleksometri (Khopkar, 2002).

Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks (ion kompleks atau garam yang sukar mengion), kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titrat dan titran saling mengompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi kompleksometri:

Ag⁺ + 2CN^- à Ag (CN)₂

Hg⁺ + 2Cl^-   à HgCl₂

Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang dimaksud disini adalah kompleks yang dibantu melalui reaksi ion logam, sebuah kation dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994).

Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukkan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komples biasa seperti diatas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada ion pusat, disebut ligan dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan:

M(H₂O)n + L <==> M (H₂O)_(n-1) L + H₂O

(Khopkar, 2002).

Bahan
HCl
a. Cairan tak berwarna sampai dengan kuning pucat
b. Kelarutan dalam air tercampur penuh
c. pH  −0.5
d. Asam kuat
e. Massa molar 36,46 g/mol (HCl)
f. Molaritas  2,87 mol/dm3
g. Viskositas 1,9 mPa·s pada 25 °C, larutan 31,5%
h. Densitas 1,18 g/cm3 (variable)
i. Titik lebur −27,32 °C (247 K) larutan 38%
j. Titik didih 110 °C (383 K), larutan 20,2%; 48 °C (321 K), larutan 38%.

Aquadest
a. Rumus molekul H2O
b. Memiliki tiga bentuk fase
c. Tidak berbau
d. Tidak berwarna
e. Tidak berasa
f. Memiliki ikatan hidrogen
g. Densitas dan fase 0.998 g/cm³ (cariran pada 20 °C) 0.92 g/cm³ (padatan)
h. Titik lebur 0 °C (273.15 K) (32 °F)
i. Titik didih 100 °C (373.15 K) (212 °F)
j. Massa molar 18.0153 g/mol
k. Kalor jenis 4184 J/(kg·K) (cairan pada 20 °C)
l. Viskositas 178.34 x 10-4 gr/cms

KCN
a. Massa molar : 65,12 g/mol
b. Kelarutan dalam air : 716 g/l (25 oC)
c. Titik leleh :  634 oC
d. Titik didih : 1625 oC (1013 hPa)
e. Densitas : 1,55 g/cm3 (20 oC)
f. Nama kimianya adalah kalium sianida
g. Senyawa anorganik paling beracun,
h. Berbentuk kristal (tampilannya mirip gula),
i. Tidak berwarna dan mudah sekali larut dalam air.

Indikator EBT
a. Keadaan fisik dan penampilan: Solid. (Bubuk padat.)
b. Bau: Tidak berbau.
c. Berat Molekul: 461,39 g / mol
d. Warna: hitam kecoklatan.
e. Kelarutan: Sebagian larut dalam air dingin.
f. Stabilitas:  Stabil
g. Kondisi Ketidakstabilan: Kelebihan panas, bahan yang tidak cocok
h. Ketidakcocokan dengan berbagai zat: Reaktif dengan agen oksidasi.
i. Corrosivity: Non-korosif di hadapan kaca.
j. Mudah terbakar Produk: Mungkin mudah terbakar pada suhu tinggi.

Na2EDTA
a. Keadaan fisik dan penampilan: Padat. (Kristal padat.)
b. Berat Molekul: 416,23 g / mol
c. Warna: Putih.
d. Berat Jenis: Bulk Density: 0.77 (Air = 1)
e. Kelarutan: Larut dalam air dingin
f. stabilitas: stabil
g. Ketidakcocokan dengan berbagai zat: Reaktif dengan agen oksidasi, logam.
h. Corrosivity: Non-korosif di hadapan kaca.
i. Mudah terbakar Produk: Mungkin mudah terbakar pada suhu tinggi.

KOH
a. Berat molekul : 56.11 g mol-1
b. penampilan : padatan putih
c. Density : 2.044 g/cm3 (20 °C)[1]
d. Titik leleh : 360°C (680 °F; 633 K)
e. Titik didih : 1,327 °C (2,421 °F; 1,600 K)
f. Kelarutan : larut dalam alcohol, glycerol
g. Kelarutan dalm methanol : 55 g/100 g (28 °C)[2]
h. Struktur kristal : Rhombohedral

MgEDTA
a. Penampilan berbentuk serbuk
b. Berwarna putih
c. Rumus molekulnya C10H12MgN2Na2O8,4H2O
d. Larut dalam pelarut organik
e. Kestabilannya konstan
f. Bulk Density : 0,77

CaCO3
a. Penampilan bubuk putih halus rasa berkapur
b. tanpa bau
c. Keasaman (p K a ) 9.0
d. Masa molar 100.0869 g / mol
e. Massa jenis  2,711 g / cm
f. Titik lebur 1.339 °
g. Kelarutan dalam air 0,013 g / L (25 ° C)
h. Produk kelarutan ( K sp ): 3.3 × 10 - 9 [4]
i. Kelarutan dalam asam encer: larut
j. Indeks bias ( n D ) 1.59

CaO
a. Nama lain : Kapur, dibakar kapur, unslaked kapur, kerikil kapur
b. Penampilan : Putih kuning pucat / bubuk coklat
c. Bau : tanpa bau
d. Kelarutan dalam air : Bereaksi membentuk kalsium hidroksida
e. Kelarutan dalam Metanol : Larut (juga di dietil eter , n-oktanol )
f. Keasaman (p K a ) : 12.8
g. Masa molar : 56,0774 g / mol
h. Densitas : 3.34 g / cm 3 [1]
i. Titik lebur : 2.613 ° C (4735 ° F; 2886 K) [1]
j. Titik didih : 3.850 ° C (6960 ° F; 4120 K) (100 hPa )

BAB 3

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

3. 1. 1 Alat-alat

  - Corong kaca

  - Buret 50 mL

  - Klem dan statif

  - Pipet tetes

  - Erlenmayer 250 mL

  - Gelas ukur

  - Spatula

  - Pipet gondok 25 mL

  - Gelas kimia 250 mL

  - Pipet volume

  - Beaker gelas

3. 1. 2 Bahan-bahan

  - Sampel (air parit)

  - Larutan buffer pH 10

  - MgCl₂

  - Indikator EBT

  - Larutan EDTA

  - Aquadest

  - Tissu gulung

3. 2 Prosedur Kerja

3. 2. 1 Pembakuan larutan EDTA dengan MgCl₂

  - Diambil 10 mL MgCl₂

  - Dimasukkan kedalam erlenmayer

  - Ditambahkan 30 mL aquadest

  - Ditambahkan 2 mL larutan buffer pH 10

  - Ditanbahkan sedikit indikator EBT

  - Dititrasi dengan EDTA hingga terjadi perubahan warna, dari merah anggur kebiru, dilakukan triplo

  - Dicatat volume EDTA dan dihitung kadar EDTA

3. 2. 2 Penentuan kadar Ca dalam sampel

  - Diambil 10 mL air sampel (air parit)

  - Dimasukkan kedalam erlenmayer

  - Ditambahkan 2 mL larutan buffer pH 10

  -  Ditambahkan 30 mL aquadest

  - Ditanbahkan sedikit indikator EBT

  - Dititrasi dengan EDTA hingga terjadi perubahan warna, dari merah anggur kebiru.

  - Dicatat volume EDTA dan dihitung kadar Ca dalam sampel